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红外光谱法在空气中游离二氧化硅含量测定上的应用

日期: 2017-07-24
浏览次数: 917
案例名称: 红外光谱法在空气中游离二氧化硅含量测定上的应用

摘要:?游离二氧化硅含量是空气中粉尘污染物测定的重要组成部分,本文采用标准曲线法测定二氧化硅含量,方法简单,回收率效果理想。

在煤矿、金矿等矿石采集行业、陶瓷加工及耐火材料行业等工作现场,以及火力发电厂周边的空气中含有较多的游离二氧化硅。长期接触此类空气会损伤人的呼吸系统,严重的可能导致矽肺病,因此控制和监测空气中游离二氧化硅含量显得尤为重要。

空气中游离二氧化硅主要成分为α-石英,本文参照“G BZ/T 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定-第四部分:游离二氧化硅含量”选用标准曲线法测定样品二氧化硅含量操作简单,结果准确。

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关键词: 红外光谱法 ?药品(食品)包装材料 ?定性检测


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· 原理

空气中游离二氧化硅主要成分为α-石英,可采用标准α-石英建立标准曲线,再将样品测定的吸光度值代入其中,从而得到样品中游离二氧化硅含量。

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·?实验条件

仪器及附件:

? ??FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪

? ??压片模具

? ??压片机

? ??玛瑙研钵

? ??红外烘烤箱

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药品:?

? ? 标准α-石英(纯度99%)

? ??溴化钾KBr (光谱纯)

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·?样品采集

根据测试目的,样品采集地点、采集时间均有所不同,具体方法参见GBZ 159和GBZ/T 192.2或GBZ/T 192.1,滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于方法测定游离二氧化硅的含量。

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·?样品前处理

准确称量滤膜上粉尘的质量(G),然后将受尘面向内对折3次,放在瓷坩埚内,置于低温灰化炉或电阻炉(小于600℃)内灰化,冷却后,放入干燥器内待用。

称取溴化钾和灰化后粉尘样品的混合样250mg一起放入玛瑙研钵中研磨混匀后,连同压片模具一起放入干燥箱(110±5℃)中10min. ?将干燥后的混合样品置于压片模具中,加压15~20MPa,持续约1min,制备出的锭片作为样品。

取空白滤膜一张,同样处理,作为空白对照样品。

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· 标准曲线的建立

准确称取大样(标准α-石英与溴化钾的混合样,标准α-石英含量为10μg/mg)10.0mg、20.0mg、50.0mg、70.0mg、90.0mg(见表1、图一),分别加入溴化钾粉末240.0mg、230.0mg、.....、160.0mg。之后分别于玛瑙研钵中混匀并全部转移至压片模具中,在压片机下压片。以空气为背景扫描制得的锭片,记录其900~600cm -1 的红外谱图。

红外光谱法在空气中游离二氧化硅含量测定上的应用

红外光谱法在空气中游离二氧化硅含量测定上的应用

以827~628cm -1 为基线,分别记录标准曲线在800cm -1 的吸光度A,并以标准α-石英相对质量为纵坐标、以对应吸光度A值为横坐标建立标准曲线,求出曲线方程及R2(见图1)。

红外光谱法在空气中游离二氧化硅含量测定上的应用

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·?标准曲线的验证:

准确称取大样的质量(精确至0.001g)加入溴化钾粉末至总重量为250mg,然后将其全部转移至压片模具中压片。

以空气为背景扫描制得的锭片,记录其900~600cm -1 的红外谱图。将800cm -1 附近的吸光度值代入标准曲线方程,计算出回收率(见表2)。

?红外光谱法在空气中游离二氧化硅含量测定上的应用

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·?总结

采用“标准曲线法”测定空气中游离二氧化硅含量,操作简单,方法准确,回收率验证效果理想,是测定空气中游离二氧化硅的理想测试方法。




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